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SrFe12O19(SFO) 경질 헥사페라이트의 자기 특성은 미세 구조의 복잡한 관계에 의해 제어되며, 이는 영구 자석 응용 분야와의 관련성을 결정합니다.솔-겔 자연 연소 합성으로 얻은 SFO 나노입자 그룹을 선택하고 G(L) 라인 프로파일 분석을 통해 심층 구조 X선 분말 회절(XRPD) 특성화를 수행합니다.획득된 결정자 크기 분포는 합성 방법에 대한 [001] 방향을 따른 크기의 명백한 의존성을 나타내며, 이는 박편형 결정자의 형성을 초래합니다.또한, 투과전자현미경(TEM) 분석을 통해 SFO 나노입자의 크기를 측정하고, 입자 내 평균 결정자 수를 추정하였다.이러한 결과는 임계값 이하의 단일 도메인 상태의 형성을 설명하기 위해 평가되었으며, 활성화 부피는 경자성 재료의 역자화 과정을 밝히기 위한 시간에 따른 자화 측정에서 파생됩니다.
나노 크기의 자성 재료는 자기 특성이 부피 크기에 비해 크게 다른 동작을 나타내기 때문에 과학적, 기술적 중요성이 크며, 이는 새로운 관점과 응용을 가져옵니다1,2,3,4.나노구조 재료 중에서 M형 헥사페라이트 SrFe12O19(SFO)는 영구 자석 응용을 위한 매력적인 후보가 되었습니다5.실제로 최근 몇 년 동안 크기, 형태 및 자기 특성을 최적화하기 위한 다양한 합성 및 처리 방법을 통해 SFO 기반 재료를 나노 규모로 맞춤화하는 방법에 대한 많은 연구가 수행되었습니다6,7,8.또한 교환 결합 시스템9,10의 연구 개발에서 큰 주목을 받았습니다.육각형 격자(11,12)의 c축을 따라 배향된 높은 자기결정 이방성(K = 0.35 MJ/m3)은 자성과 결정 구조, 결정자와 입자 크기, 형태 및 질감 사이의 복잡한 상관 관계의 직접적인 결과입니다.따라서 위의 특성을 제어하는 ​​것이 특정 요구 사항을 충족하기 위한 기초입니다.그림 1은 SFO13의 전형적인 육각형 공간 그룹 P63/mmc와 라인 프로파일 분석 연구의 반영에 해당하는 평면을 보여줍니다.
강자성 입자 크기 감소와 관련된 특성 중 임계값 미만의 단일 도메인 상태가 형성되면 자기 이방성이 증가하고(표면적 대 부피 비율이 높아짐) 항자장이 발생합니다.경질 재료의 임계 치수(DC) 아래의 넓은 영역(일반적인 값은 약 1μm)이며 소위 응집성 크기(DCOH)16로 정의됩니다. 이는 응집성 크기에서 감자를 위한 최소 부피 방법을 나타냅니다. (DCOH) , 활성화 부피(VACT) 14로 표현됩니다. 그러나 그림 2에 표시된 것처럼 결정 크기가 DC보다 작지만 반전 과정이 일관성이 없을 수 있습니다.나노입자(NP) 구성 요소에서 임계 반전량은 자기 점도(S)에 따라 달라지며, 자기장 의존성은 NP 자화 전환 과정에 대한 중요한 정보를 제공합니다.
위: 입자 크기에 따른 보자력장의 진화에 대한 개략도. 해당 자화 반전 과정을 보여줍니다(15에서 수정됨).SPS, SD 및 MD는 각각 초상자성 상태, 단일 도메인 및 다중 도메인을 나타냅니다.DCOH와 DC는 각각 간섭 직경과 임계 직경에 사용됩니다.하단: 단결정에서 다결정으로의 미결정 성장을 보여주는 다양한 크기의 입자 스케치.그리고각각 결정자와 입자 크기를 나타냅니다.
그러나 나노 규모에서는 입자 간의 강한 자기 상호 작용, 크기 분포, 입자 모양, 표면 무질서, 자화 용이축 방향과 같은 새로운 복잡한 측면도 도입되어 분석을 더욱 어렵게 만듭니다. 20 .이러한 요소는 에너지 장벽 분포에 큰 영향을 미치며 신중하게 고려해야 하므로 자화 반전 모드에 영향을 미칩니다.이를 바탕으로 자기체적과 물리적 나노구조의 M형 헥사페라이트 SrFe12O19 사이의 상관관계를 정확하게 이해하는 것이 특히 중요합니다.따라서 모델 시스템으로 상향식 졸-겔 방법으로 제조된 SFO 세트를 사용하고 최근 연구를 수행했습니다.이전 결과는 결정자의 크기가 나노미터 범위에 있고 결정자의 모양과 함께 사용된 열처리에 따라 달라진다는 것을 나타냅니다.또한, 이러한 시료의 결정성은 합성 방법에 따라 달라지며, 결정자와 입자 크기 간의 관계를 명확히 하기 위해서는 보다 상세한 분석이 필요합니다.이러한 관계를 밝히기 위해 Rietveld 방법과 결합된 투과전자현미경(TEM) 분석과 높은 통계적 X선 분말 회절의 라인 프로파일 분석을 통해 결정 미세구조 매개변수(즉, 결정자 및 입자 크기, 형상)를 주의 깊게 분석했습니다. .XRPD) 모드.구조적 특성화는 획득된 나노결정체의 이방성 특성을 결정하고 (페라이트) 재료의 나노규모 범위에 대한 피크 확장을 특성화하기 위한 강력한 기술로서 라인 프로파일 분석의 타당성을 입증하는 것을 목표로 합니다.부피 가중 결정자 크기 분포 G(L)는 결정학적 방향에 크게 의존하는 것으로 나타났습니다.이 연구에서는 이러한 분말 샘플의 구조와 자기 특성을 정확하게 설명하기 위해 크기 관련 매개 변수를 정확하게 추출하려면 보완 기술이 실제로 필요하다는 것을 보여줍니다.형태학적 구조 특성과 자기 거동 사이의 관계를 밝히기 위해 역자화 과정도 연구되었습니다.
X선 분말 회절(XRPD) 데이터의 Rietveld 분석은 c축을 따른 결정 크기가 적절한 열처리를 통해 조정될 수 있음을 보여줍니다.이는 특히 우리 샘플에서 관찰된 피크 확장이 이방성 결정자 모양으로 인한 것일 가능성이 있음을 보여줍니다.또한 Rietveld가 분석한 평균 직경과 Williamson-Hall 다이어그램 사이의 일관성(그리고표 S1)은 결정자에 변형이 거의 없고 구조적 변형이 없음을 보여줍니다.서로 다른 방향에 따른 결정 크기 분포의 진화는 획득된 입자 크기에 우리의 관심을 집중시킵니다.졸-겔 자연 연소에 의해 얻은 시료는 다공성 구조를 가진 입자 덩어리로 구성되어 있기 때문에 분석이 간단하지 않습니다6,9,21.TEM은 테스트 샘플의 내부 구조를 더 자세히 연구하는 데 사용됩니다.일반적인 명시야 이미지는 그림 3a-c에 보고되어 있습니다(분석에 대한 자세한 설명은 보충 자료의 섹션 2를 참조하십시오).샘플은 작은 조각 모양의 입자로 구성됩니다.혈소판은 서로 결합하여 다양한 크기와 모양의 다공성 집합체를 형성합니다.혈소판의 크기 분포를 추정하기 위해 ImageJ 소프트웨어를 사용하여 각 샘플의 100개 입자 영역을 수동으로 측정했습니다.값과 동일한 입자 면적을 갖는 등가 원의 직경은 각 측정 조각의 대표 크기에 기인합니다.샘플 SFOA, SFOB 및 SFOC의 결과는 그림 3d-f에 요약되어 있으며 평균 직경 값도 보고됩니다.처리 온도를 높이면 입자 크기와 분포 폭이 증가합니다.VTEM과 VXRD(표 1)의 비교를 통해 SFOA와 SFOB 샘플의 경우 입자당 평균 미결정 수는 이러한 라멜라의 다결정 특성을 나타냄을 알 수 있습니다.대조적으로, SFOC의 입자 부피는 평균 미결정 부피와 유사하며, 이는 대부분의 라멜라가 단결정임을 나타냅니다.우리는 TEM과 X선 회절의 겉보기 크기가 다르다는 점을 지적합니다. 왜냐하면 후자에서는 응집성 산란 블록(일반 플레이크보다 작을 수 있음)을 측정하기 때문입니다. 또한 이러한 산란의 작은 오류 방향 도메인은 회절에 의해 계산됩니다.
(a) SFOA, (b) SFOB 및 (c) SFOC의 명시야 TEM 이미지는 판 모양의 입자로 구성되어 있음을 보여줍니다.해당 크기 분포는 패널의 히스토그램(df)에 표시됩니다.
이전 분석에서도 알 수 있듯이 실제 분말 샘플의 결정은 다분산 시스템을 형성합니다.X선 방법은 간섭성 산란 블록에 매우 민감하기 때문에 미세한 나노구조를 설명하려면 분말 회절 데이터에 대한 철저한 분석이 필요합니다.여기서 결정자의 크기는 체적 가중 결정자 크기 분포 함수 G(L)23의 특성화를 통해 논의되는데, 이는 가정된 모양과 크기의 결정자를 찾을 확률 밀도로 해석할 수 있으며, 그 무게는 그것.분석된 샘플의 부피.프리즘형 결정자 형태를 사용하면 평균 부피 가중 결정자 크기([100], [110] 및 [001] 방향의 평균 변 길이)를 계산할 수 있습니다.따라서 우리는 나노 크기 재료의 정확한 결정 크기 분포를 얻기 위한 이 절차의 효율성을 평가하기 위해 이방성 플레이크 형태의 서로 다른 입자 크기를 가진 세 가지 SFO 샘플을 모두 선택했습니다(참고 자료 6 참조).페라이트 결정자의 이방성 배향을 평가하기 위해 선택된 피크의 XRPD 데이터에 대해 라인 프로파일 분석을 수행했습니다.테스트된 SFO 샘플에는 동일한 결정 평면 세트로부터 편리한(순수한) 고차 회절이 포함되어 있지 않았으므로 크기 및 왜곡에서 선 확장 기여를 분리하는 것이 불가능했습니다.동시에 관찰된 회절선의 넓어짐은 크기 효과에 의한 것일 가능성이 높으며, 평균 결정자 모양은 여러 선의 분석을 통해 검증됩니다.그림 4는 정의된 결정학적 방향을 따라 부피 가중 결정 크기 분포 함수 G(L)를 비교합니다.결정자 크기 분포의 일반적인 형태는 대수정규 분포입니다.획득된 모든 크기 분포의 한 가지 특징은 단봉성입니다.대부분의 경우 이 분포는 일부 정의된 입자 형성 과정에 기인할 수 있습니다.선택된 피크의 평균 계산 크기와 Rietveld 정제에서 추출된 값 사이의 차이는 허용 가능한 범위 내에 있으며(기기 교정 절차가 이러한 방법 간에 다르다는 점을 고려) 다음과 같은 평면 세트의 차이와 동일합니다. Debye 얻은 평균 크기는 표 2에 표시된 것처럼 Scherrer 방정식과 일치합니다. 두 가지 모델링 기술의 부피 평균 결정 크기 추세는 매우 유사하며 절대 크기의 편차는 매우 작습니다.Rietveld와 의견 차이가 있을 수 있지만, 예를 들어 SFOB의 (110) 반사의 경우 이는 각각 1도 2θ 거리에서 선택된 반사의 양쪽 배경을 올바르게 결정하는 것과 관련이 있을 수 있습니다. 방향.그럼에도 불구하고 두 기술 간의 탁월한 일치는 해당 방법의 타당성을 확인시켜 줍니다.피크 확장 분석에서 [001]에 따른 크기는 합성 방법에 따라 특정 의존성을 가지며, 그 결과 졸-겔로 합성된 SFO6,21에서 벗겨지기 쉬운 결정이 형성된다는 것이 분명합니다.이 특징은 이 방법을 사용하여 우선적인 모양을 가진 나노결정을 디자인할 수 있는 길을 열어줍니다.우리 모두 알고 있듯이 SFO의 복잡한 결정 구조(그림 1 참조)는 SFO12의 강자성 거동의 핵심이므로 모양과 크기 특성을 조정하여 응용 분야(예: 영구 자석 관련).우리는 결정자 크기 분석이 결정자 모양의 이방성을 설명하는 강력한 방법이며 이전에 얻은 결과를 더욱 강화한다는 점을 지적합니다.
(a) SFOA, (b) SFOB, (c) SFOC 선택 반사 (100), (110), (004) 부피 가중 결정 크기 분포 G(L).
나노분말 재료의 정확한 결정자 크기 분포를 얻고 이를 복잡한 나노구조에 적용하는 절차의 유효성을 평가하기 위해 그림 5와 같이 이 방법이 나노복합재료(공칭값)에 효과적이라는 것을 검증했습니다.케이스의 정확도는 SrFe12O19/CoFe2O4 40/60 w/w %)로 구성됩니다.이러한 결과는 Rietveld 분석과 완전히 일치하며(비교를 위해 그림 5의 캡션 참조), 단상 시스템과 비교하여 SFO 나노결정은 보다 판형 형태를 강조할 수 있습니다.이러한 결과는 각각의 구조에 대한 정보를 잃지 않고 여러 가지 다른 결정상이 중첩될 수 있는 보다 복잡한 시스템에 이 라인 프로파일 분석을 적용할 것으로 예상됩니다.
나노복합체에서 SFO((100), (004)) 및 CFO(111)의 선택된 반사의 부피 가중 결정 크기 분포 G(L);비교를 위해 해당 Rietveld 분석 값은 70(7), 45(6) 및 67(5) nm6입니다.
그림 2에서 볼 수 있듯이, 자구 크기 결정과 물리적 부피의 정확한 추정은 이러한 복잡한 시스템을 설명하고 자성 입자 간의 상호 작용 및 구조적 순서를 명확하게 이해하는 기초입니다.최근 SFO 샘플의 자기 거동은 자기 민감도(χirr)의 비가역적 구성 요소를 연구하기 위해 자화의 반전 과정에 특별한 주의를 기울여 자세히 연구되었습니다(그림 S3은 SFOC의 예입니다).이 페라이트 기반 나노 시스템의 자화 반전 메커니즘에 대한 더 깊은 이해를 얻기 위해 우리는 주어진 방향으로 포화된 후 역장(HREV)에서 자기 이완 측정을 수행했습니다.\(M\left(t\right)\proptoSln\left(t\right)\)를 고려한 다음(자세한 내용은 그림 6 및 보충 자료 참조) 활성화 볼륨(VACT)을 얻습니다.이는 어떤 사건에서 일관되게 반전될 수 있는 물질의 가장 작은 부피로 정의될 수 있으므로 이 매개변수는 반전 과정과 관련된 "자기적" 부피를 나타냅니다.우리의 VACT 값(표 S3 참조)은 간섭성 회전에 의한 시스템의 자화 반전의 상한을 설명하는 간섭성 직경(DCOH)으로 정의된 직경이 약 30nm인 구에 해당합니다.입자의 물리적 부피에는 큰 차이가 있지만(SFOA는 SFOC보다 10배 더 큽니다), 이 값은 매우 일정하고 작습니다. 이는 모든 시스템의 자화 반전 메커니즘이 동일하게 유지됨을 나타냅니다(우리가 주장하는 것과 일치). 단일 도메인 시스템입니다) 24 .결국 VACT는 XRPD 및 TEM 분석(표 S3의 VXRD 및 VTEM)보다 훨씬 작은 물리적 부피를 갖습니다.따라서 스위칭 프로세스는 일관된 회전을 통해서만 발생하는 것이 아니라는 결론을 내릴 수 있습니다.서로 다른 자력계(그림 S4)를 사용하여 얻은 결과는 매우 유사한 DCOH 값을 나타냅니다.이와 관련하여 가장 합리적인 반전 과정을 결정하기 위해서는 단일 도메인 입자(DC)의 임계 직경을 정의하는 것이 매우 중요합니다.우리의 분석(보충 자료 참조)에 따르면 DC(~0.8μm)가 입자의 DC(~0.8μm)와 매우 멀기 때문에 얻은 ​​VACT가 비간섭 회전 메커니즘을 포함한다고 추론할 수 있습니다. 도메인 벽의 형성은 강력한 지지를 받지 못하고 단일 도메인 구성을 획득하게 됩니다.이 결과는 상호작용 영역의 형성에 의해 설명될 수 있습니다. 우리는 단일 결정이 상호작용 영역에 참여하고, 이는 이들 물질의 이질적인 미세 구조로 인해 상호 연결된 입자로 확장된다고 가정합니다.X선 방법은 도메인(미세 결정)의 미세한 미세 구조에만 민감하지만 자기 이완 측정은 나노 구조 SFO에서 발생할 수 있는 복잡한 현상의 증거를 제공합니다.따라서 SFO 입자의 나노미터 크기를 최적화함으로써 다중 도메인 반전 공정으로의 전환을 방지하여 이러한 재료의 높은 보자력을 유지할 수 있습니다.
(a) -5 T 및 300 K에서 포화 후 서로 다른 역장 HREV 값에서 측정된 SFOC의 시간 의존 자화 곡선(실험 데이터 옆에 표시됨)(자화는 샘플의 무게에 따라 정규화됨)명확성을 위해 삽입된 부분은 가장 잘 맞는(빨간색 선) 0.65 T 필드(검은색 원)의 실험 데이터를 보여줍니다(자화는 초기 값 M0 = M(t0)으로 정규화됨).(b) 해당 자기 점도(S)는 필드의 SFOC A 함수의 역수입니다(선은 눈의 안내선임).(c) 물리적/자기적 길이 척도 세부정보를 갖춘 활성화 메커니즘 체계.
일반적으로 자화 반전은 자벽 핵 생성, 전파, 고정 및 고정 해제와 같은 일련의 국지적 프로세스를 통해 발생할 수 있습니다.단일 도메인 페라이트 입자의 경우 활성화 메커니즘은 핵 생성 매개이며 전체 자기 반전 부피보다 작은 자화 변화에 의해 촉발됩니다(그림 6c 참조).
임계 자성과 물리적 직경 사이의 간격은 비간섭 모드가 자구 반전의 수반되는 사건임을 의미합니다. 이는 재료의 불균일성과 표면 불균일성으로 인해 발생할 수 있으며, 이는 입자 크기가 25로 증가할 때 상관관계가 생겨 균일한 자화 상태.
따라서 이 시스템에서는 자화 반전 과정이 매우 복잡하며, 나노미터 규모로 크기를 줄이려는 노력이 페라이트의 미세 구조와 자성 사이의 상호 작용에 핵심적인 역할을 한다는 결론을 내릴 수 있습니다..
구조, 형태 및 자성 사이의 복잡한 관계를 이해하는 것은 미래 응용 프로그램을 설계하고 개발하기 위한 기초입니다.SrFe12O19의 선택된 XRPD 패턴의 라인 프로파일 분석은 우리의 합성 방법으로 얻은 나노 결정의 이방성 모양을 확인했습니다.TEM 분석과 결합하여 이 입자의 다결정 특성이 입증되었으며, 이후 이 연구에서 탐색된 SFO의 크기가 결정 성장의 증거에도 불구하고 임계 단일 도메인 직경보다 낮다는 것이 확인되었습니다.이를 바탕으로 우리는 상호 연결된 결정으로 구성된 상호 작용 영역의 형성을 기반으로 하는 비가역적 자화 과정을 제안합니다.우리의 결과는 나노미터 수준에 존재하는 입자 형태, 결정 구조 및 결정 크기 사이의 밀접한 상관관계를 입증합니다.본 연구의 목표는 경질 나노구조 자성 재료의 역자화 과정을 명확히 하고 결과적인 자기 거동에서 미세구조 특성의 역할을 결정하는 것입니다.
샘플은 참고문헌 6에 보고된 졸-겔 자연 연소 방법에 따라 킬레이트제/연료로 구연산을 사용하여 합성되었습니다. 합성 조건은 세 가지 다른 크기의 샘플(SFOA, SFOB, SFOC)을 얻기 위해 최적화되었습니다. 다양한 온도(각각 1000, 900, 800°C)에서 적절한 어닐링 처리를 통해 얻어집니다.표 S1은 자기 특성을 요약하고 상대적으로 유사하다는 것을 알 수 있습니다.나노복합체 SrFe12O19/CoFe2O4 40/60 w/w%도 비슷한 방식으로 제조되었습니다.
회절 패턴은 Bruker D8 분말 회절계에서 CuKα 방사선(λ = 1.5418 Å)을 사용하여 측정되었으며 검출기 슬릿 폭은 0.2mm로 설정되었습니다.VANTEC 카운터를 사용하여 10~140°의 2θ 범위에서 데이터를 수집합니다.데이터 기록 중 온도는 23 ± 1 °C로 유지되었습니다.반사는 스텝 앤 스캔 기술로 측정되며 모든 테스트 샘플의 스텝 길이는 0.013°(2세타)입니다.측정 거리의 최대 피크 값은 -2.5 및 + 2.5°(2세타)입니다.각 피크에 대해 총 106개의 퀀텀이 계산되는 반면, 꼬리에는 약 3000개의 퀀텀이 있습니다.추가 동시 분석을 위해 SFO 등록 선의 브래그 각도에 가까운 브래그 각도에서 발생한 (100), (110) 및 (004)의 여러 실험 피크(분리되거나 부분적으로 겹침)가 선택되었습니다.실험 강도는 로렌츠 편광 인자에 대해 보정되었으며, 가정된 선형 변화로 배경이 제거되었습니다.NIST 표준 LaB6(NIST 660b)을 사용하여 기기를 교정하고 스펙트럼 확장을 수행했습니다.순수 회절선을 얻으려면 LWL(Louer-Weigel-Louboutin) 디콘볼루션 방법 30,31을 사용하십시오.이 방법은 프로파일 분석 프로그램 PROFIT-software32에서 구현됩니다.유사 Voigt 함수를 사용하여 샘플과 표준의 측정된 강도 데이터를 피팅하여 해당하는 올바른 선 윤곽 f(x)가 추출됩니다.크기 분포 함수 G(L)는 참고문헌 23에 제시된 절차에 따라 f(x)로부터 결정됩니다. 자세한 내용은 보충 자료를 참조하세요.라인 프로파일 분석에 대한 보완으로 FULLPROF 프로그램은 XRPD 데이터에 대한 Rietveld 분석을 수행하는 데 사용됩니다(자세한 내용은 Maltoni et al. 6에서 찾을 수 있음).즉, Rietveld 모델에서 회절 피크는 수정된 Thompson-Cox-Hastings 의사 보이트 함수로 설명됩니다.데이터의 LeBail 개선은 피크 확장에 대한 기기의 기여를 설명하기 위해 NIST LaB6 660b 표준에서 수행되었습니다.계산된 FWHM(피크 강도의 절반 전폭)에 따라 Debye-Scherrer 방정식을 사용하여 응집성 산란 결정 도메인의 부피 가중 평균 크기를 계산할 수 있습니다.
λ가 X선 방사 파장인 경우 K는 형상 계수(0.8-1.2, 일반적으로 0.9와 동일)이고 θ는 브래그 각도입니다.이는 선택한 반사, 해당 평면 세트 및 전체 패턴(10-90°)에 적용됩니다.
또한, 200 kV에서 작동하고 LaB6 필라멘트가 장착된 Philips CM200 현미경을 TEM 분석에 사용하여 입자 형태 및 크기 분포에 대한 정보를 얻었습니다.
자화 완화 측정은 9T 초전도 자석이 장착된 Quantum Design-Vibating Sample Magnetometer(VSM)의 물리적 특성 측정 시스템(PPMS)과 전자석이 장착된 MicroSense Model 10 VSM의 두 가지 장비로 수행됩니다.필드는 2T이고 샘플은 필드에서 포화된 다음(각 기기에 대해 각각 μ0HMAX:-5T 및 2T) 역방향 필드(HREV)가 적용되어 샘플을 스위칭 영역(HC 근처)으로 가져옵니다. ), 그리고 자화 붕괴는 60분에 걸쳐 시간의 함수로 기록됩니다.측정은 300K에서 수행됩니다. 해당 활성화량은 보충 자료에 설명된 측정값을 기반으로 평가됩니다.
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